國(guó)際葡萄與葡萄酒組織(OIV)是一個(gè)由符合一定標(biāo)準(zhǔn)的葡萄及葡萄酒生產(chǎn)國(guó)組成的政府間的國(guó)際組織。OIV開(kāi)展協(xié)調(diào)各成員國(guó)之間的葡萄酒貿(mào)易、討論科研成果、制定符合國(guó)際葡萄酒發(fā)展潮流的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)等一系列工作。目前國(guó)際上通用的是2003年OIV頒布的《國(guó)際葡萄與葡萄酒組織(OIV)的全套釀酒法規(guī)以及檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)》。該法規(guī)對(duì)葡萄酒的物理、化學(xué)、微生物等要求均給出了限值和檢測(cè)方法。其中化學(xué)要求包含有機(jī)物和無(wú)機(jī)物兩個(gè)大類，有機(jī)物包括糖類、醇類、有機(jī)酸、氣體和其他有機(jī)物，無(wú)機(jī)物分為陰離子、陽(yáng)離子和非金屬。

中國(guó)在2006年參考上述OIV標(biāo)準(zhǔn)推出了《中華人民共和國(guó)葡萄酒國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 15037-2006)。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了葡萄酒的定義、分類、要求和分析方法等內(nèi)容。在要求中的“理化要求”中，標(biāo)準(zhǔn)對(duì)表1所述的項(xiàng)目提出了限制：

隨著國(guó)內(nèi)葡萄酒消耗量的不斷增長(zhǎng)以及國(guó)人對(duì)于食品安全認(rèn)知度的提升，葡萄酒的安全檢測(cè)成為一項(xiàng)常規(guī)的要求，很多地區(qū)都成立了專業(yè)的葡萄酒檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)國(guó)內(nèi)外不同葡萄酒品牌進(jìn)行檢測(cè)分析，為飲用者提供符合我國(guó)安全衛(wèi)生規(guī)定的專業(yè)保障。這些實(shí)驗(yàn)室，除了做常規(guī)檢測(cè)，通常都會(huì)配備國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備，HPLC，GC以及原子吸收光譜儀(AAS)等檢測(cè)設(shè)備，來(lái)針對(duì)性地檢測(cè)葡萄酒中的添加劑、藥物殘留以及鉛、鐵、銅等多種重金屬和致病微生物。

在此，滲源為大家提供葡萄酒中重金屬元素(鐵、銅)的檢測(cè)方法及實(shí)驗(yàn)方案：

一、實(shí)驗(yàn)方法

原子吸收分光光度法(AAS)

二、儀器和試劑

原子吸收分光光度計(jì)(帶鐵空心陰極燈，銅空心陰極燈)，滲源超純水機(jī)，硝酸溶液(0.5%)，鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL)，銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL)

三、試驗(yàn)方法

鐵含量檢測(cè)

1、樣品溶液制備

用硝酸溶液將樣品稀釋10倍，搖勻，備用。

2、鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制

分別吸取0.00 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00 mL，5.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)液于5個(gè)100 mL的容量瓶中，用硝酸溶液定容，制得0.0 μg，10.0 μg，20.0 μg，40.0 μg，50.0 μg的鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線

原子吸收分光光度計(jì)配置鐵空心陰極燈，調(diào)整波長(zhǎng)至248.3nm，分別測(cè)定鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度，建立回歸方程。

4、樣品測(cè)定

將制備好的樣品溶液進(jìn)樣，測(cè)量吸光度，然后根據(jù)回歸方程算出鐵含量 A。

5、結(jié)果計(jì)算

樣品中的鐵含量按照下述公式計(jì)算：

X = A×F

式中：

X = 葡萄酒樣品中的鐵含量，單位為 mg/L;

A = 根據(jù)回歸方程計(jì)算的鐵含量，單位為 mg/L;

F = 稀釋倍數(shù)，在樂(lè)楓的方法中取值為10。

6、 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

銅含量檢測(cè)

銅含量檢測(cè)使用配置銅空心陰極燈的原子吸收分光光度計(jì)，檢測(cè)波長(zhǎng)324.07 nm。其余步驟同鐵含量檢測(cè)。

在上述原子吸收分光光度檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中，用來(lái)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋樣品溶液以及清洗的純水水質(zhì)很重要，其中的雜質(zhì)會(huì)對(duì)分析檢測(cè)的儀器及分析結(jié)果帶來(lái)危害：

1.純水中的顆粒雜質(zhì)會(huì)損壞進(jìn)樣器，并且會(huì)對(duì)光線形成散射;

2.有機(jī)物可以改變 pH 值，影響空白溶液;還會(huì)與鐵、銅離子絡(luò)合后改變揮發(fā)速率;

3.離子會(huì)對(duì)吸光度造成嚴(yán)重影響，影響回歸方程或標(biāo)準(zhǔn)曲線的計(jì)算;

4.微生物代謝產(chǎn)物會(huì)增加離子，顆粒等污染物;

5.氣體容易形成氣泡，影響檢測(cè)的穩(wěn)定性。

如果使用不合格的純水，不但檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性不能得到保證，還容易損傷原子吸收分光光度計(jì)，縮短其使壽命。原子吸收分光光度計(jì)至少應(yīng)該使用符合國(guó)標(biāo)GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法二級(jí)純水——電導(dǎo)率≤1μS/cm(25℃)。所以建議使用電阻率18.2MΩ·cm的。

葡萄酒檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中，配備的氣相色譜儀、高效液相色譜儀等分析檢測(cè)儀器，對(duì)于用水的要求也都很高，需要滿足GB/T 6682-2008要求的一級(jí)純水標(biāo)準(zhǔn)。

通常情況下滲源SYS-Ⅲ超純水機(jī)就可以滿足葡萄酒重金屬檢測(cè)用純水需求，可以同時(shí)制備純水和超純水，純水水質(zhì)超過(guò)GB/T 6682-2008要求的二級(jí)純水標(biāo)準(zhǔn)；超純水超過(guò)GB/T 6682-2008要求的一級(jí)純水標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)滿足GB/T 33087-2016 《儀器分析用高純水規(guī)格和試驗(yàn)方法》的高純水標(biāo)準(zhǔn)。